取過(guò)濾裝置和 Supelco C18 固相萃取小柱，*%的甲醇作為流動(dòng)相。

    關(guān)鍵詞：多環(huán)芳烴 固相萃取 液相色譜

     以苯并芘為代表的多環(huán)芳烴 (簡(jiǎn)稱PAHs) 是環(huán)境污染物中zui重要的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一，PAHs的監(jiān)測(cè)已越來(lái)越受到人們的重視。PAHs 在天然水中的濃度為 0.001～10ug/L，工業(yè)廢水中高達(dá) 1mg/L。我國(guó)飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ,3,4-苯并芘在水中的含量應(yīng)小于0.01ug/L， 而世界衛(wèi)生組織擬定的飲用水中6種有代表性的PAHs可接受的zui高濃度為0.02ug/L。分析水中PAHs的關(guān)鍵在于富集水中PAHs和將微量的PAHs與其它有機(jī)物進(jìn)行分離。采用傳統(tǒng)熒光分光光度法測(cè)定苯并芘不僅安全性差，且操作繁瑣，耗時(shí)較長(zhǎng)。本文采用目前較為先進(jìn)的固相萃取 (SPE) 前處理技術(shù)和液相色譜 (HPLC) 法，建立了一種較為完善的分析水中多環(huán)芳烴的方法。

  1 實(shí)驗(yàn)部分

  1.1 儀器及試劑

   Pekin Elmer Integral 4000 型液相色譜儀 (配二極管陣列檢測(cè)器及自動(dòng)進(jìn)樣器)，PE公司 LC-240 熒光檢測(cè)器，Supelco 固相萃取過(guò)濾裝置，Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。

   CH3OH (色譜純)，超凈水，CH2Cl2 (色譜純)，Supelco多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。模擬水樣由PAHs

標(biāo)準(zhǔn)溶液和超凈水配制而成。

  1.2 色譜條件

Supelco 4.6 mm×250mm PAHs柱，以CH3OH為流動(dòng)相，流速為 2.0 mL/min。對(duì)于FLU，BbF，BkF，Bper，激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為286.0nm和430.0 nm，對(duì)于IP，激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)分別為300.0 nm和500.0 nm。檢測(cè)中控制柱溫為30.0 oC。

  1.3 樣品預(yù)處理

取500 mL水樣樣品，控制流速4～5mL/min左右，使水樣全部通過(guò)SPE柱后，將5mL純水加入柱中，使其緩慢通過(guò)，抽空氣1min，再通氮?dú)?/span>30min，使SPE柱*干燥。將2mLCH2Cl2分兩次加入柱中，合并后的洗脫液用氮?dú)鉂饪s至0.5mL，待進(jìn)樣分析。

 2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

實(shí)驗(yàn)中配制的5份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中FLU、BbF、BkF、Bper和IP的zui低濃度分別為20.0、8.0、8.0、32.0和20.0 ug/L，zui高濃度分別為100.0、40.0、40.0、160.0和100.0ug/L，5種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.999。2.2 精密度與回收率將上述*份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋1 000倍，測(cè)定得到的5種PAHs的精密度和回收率如表1所示，除IP的精密度較差外，其它4種PAHs的精密度和回收率均較令人滿意。測(cè)定得到的方法檢測(cè)限對(duì)于FLU、BbF、BkF、Bper和IP分別為 4.1、3.8、1.6、14.4和3.8 ng/L。

2.3 實(shí)際水樣品的測(cè)定 圖1為實(shí)際水樣的色譜圖。圖中， FLU、BbF、BkF、Bper 的檢測(cè)峰清晰可見(jiàn)；可能由于IP的濃度較低，實(shí)驗(yàn)中得到的峰較弱。盡管如此，本文所介紹的方法，在實(shí)際水樣的PAHs檢測(cè)方面已顯示出良好的應(yīng)用前景。

參考文獻(xiàn)

1. Andelman J C，Suess M J.，Bull. World Health Org.，1970，43，479-505.

2. Smith S R，Criti. Rev. Anal. Chem.，1981，10(4)，375-425.△