6 操作步驟
     6.1 儀器的調試
按說明書調試TOC分析儀(4.1)及記錄儀(4.2)；選擇好靈敏度、測量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預熱2h，至紅外線分析儀的輸出，記錄儀上的基線趨于穩定。
     6.2 干擾的排除
水樣中常見共存離子含量超過干擾允許值(1.3)時，會影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無二氧化碳蒸餾水(3.1)稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度(1.3)后，再行分析。
    6.3 進樣
    6.3.1 差減測定法
經酸比的水樣，在測定前應以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00?L微量注射器(4.3)分別準確吸取混勻的水樣20.9?g，依次注入總碳燃燒管和無機碳反應管，測定記錄儀上出現的相應的吸收峰峰高。6.3.2 直接測定法 將已酸化的約25mL水樣移入50mL燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無二氧化碳的氮氣，以除去無機碳。吸取20?L經除去無機碳的水樣注入總碳燃燒管，測量記錄儀上出現的吸收峰峰高。
     6.4空白試驗
按6.3條所述步驟進行空白試驗，用20.0?L水(3.1)代替試樣。
     6.5 校準
     校準曲線的繪制：
     在一組七個10mL具塞比色管中，分別加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有機碳標準溶液(3.6)、無機碳標準溶液(3.8)，用蒸餾水(3.1)稀釋至標線，混勻。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有機碳和無機碳標準系列溶液。然后按6.3敘述的步驟操作。從測得的標準系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標準系列溶液濃度與對應的校正吸收峰峰高繪制有機碳和無機碳校準曲線。亦可按線性回歸方程的方法，計算出校準曲線的直線回歸方程。
7 分析結果表述
     7，1 計算方法
     7.1.1 差減測定法
     根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳(TC，mg／L)和無機碳(IC，mg／L)值，總碳與無機碳之差值，即為樣品總有機碳(TOC，mg／L)的濃度：
TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L)
     7.1.2 直接測定法
    根據所測試樣吸收峰峰高，減去空白試驗吸收峰峰高的校正值，從校準曲線上查得或由校準曲線回歸方程算得總碳(TC，mg／L)值，即為樣品總有機碳(TOC，mg／L)的濃度：
     TOC(mg／L)＝TC(mg／L)
    進樣體積為20.0?L，其結果以一位小數表示。
    7.2 精密度和準確度
   7.2.1 取平行雙樣測定結果(相對偏差小于10％)的算術平均值為測定結果。
   7.2.2 四個實驗室測定含TOC10.8mg／L的統一分發標準溶液按6.3條步驟測定結果如下：
   7.2.2.1 重復性：實驗室內相對標準偏差為2.1％。
   7.2.2.2 再現性；實驗室間相對標準偏差為2.9％。
   7.2.2.3 準確度：相對誤差為1.9％。
   7.2.3 四個實驗室測定含TOC 39.8mg／L的統一分發標準溶液按6.3條步驟測定結果如下：
   7.2.3.1 重復性：實驗室內相對標準偏差為0.8％。
   7.2.3.2 再現性：實驗空間相對標準偏差為0.8％。
   7.2.3.3 準確度：相對誤差為4.3％。
附錄A 本標準一般說明
(參考件)
A1 按儀器廠家說明書規定，定期更換二氧化碳吸收劑，高溫燃燒管中的催比劑和低溫反應管中的分解劑等。
A2 根據文獻報道；今地面水中無機碳含量遠高于總有機碳時，會影響有機碳的測定精度。從對含無機碳和有機碳的合成樣品(其中無機碳與總有機碳的倍數關系與我國南北方的某些地面水中的倍數關系相接近。一般為幾倍)進行的回收結果(95.9％－103.6％)表明，用差減法測定地面水中總有機碳，對測定精度的影響是可以接受的。
A3 直接測定總有機碳的方法即將水樣酸比(pH＜4)后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。但由于在曝氣過程中會造成水樣中揮發性有機物的損失而產生測定誤差。因此其測定結果只是不可吹出的有機碳。
附加說明：
本標準由國家環境保護局科技標準司標準處提出。
本標準由武漢市環境監測中心站負責起草。
本標準主要起草人饒春熙。
本標準委托中國環境監測總站負責解釋。